Einzelkristalle aus SiliziumcarbidDie in der Leistungselektronik verwendeten Materialien beginnen mit einem Material, das oft übersehen wird: dem SiC-Quellpulver, das in den Wachstumsteiger geladen wird.

Bei physikalischem Dampftransport (PVT) wird das Quellpulver zu einer extrem hohen Temperatur erhitzt.Si-haltige Dampf- und Kohlenstoffspezies werden durch den Tiegel transportiert und auf einem SiC-Samenkristall abgelagertObwohl die Temperaturverteilung, der Druck, die Konstruktion des Schmelztiegels und die Saatgutqualität entscheidend sind, beeinflussen die Eigenschaften des Ausgangspulvers unmittelbar die Dampfstabilität, die Einbeziehung von Verunreinigungen,Ballenwachstumsrate und nutzbare Kristallleistung.

Aus diesem Grund kann SiC-Pulver in Halbleiterqualität nicht allein anhand der Reinheit beurteilt werden.Die Zusammensetzung des Polytyps und die Konsistenz der Charge müssen ebenfalls berücksichtigt werden..

Warum SiC-Pulverqualität beim PVT-Wachstum wichtig ist

Bei PVT-Wachstum wird typischerweise ein Graphit-Kiegel verwendet, der hochreines SiC-Pulver enthält.Die Quelle sublimiert allmählich und erzeugt Dampfarten, die sich in Richtung kühleren Samenbereich bewegen..

Das Quellpulver ändert sich während dieses Prozesses kontinuierlich:

• Während des frühen Wachstumsstadiums können feine Partikel schnell sublimieren.
• Größere Partikel können später im Lauf aktiv bleiben.
• Innerhalb der Pulverladung können sich Löcher und Kanäle bilden.
• Silikonreiche Bauteile können anders verbraucht werden als kohlenstoffreiche Bauteile.
• Unreinheiten können in verschiedenen Regionen verdunsten, wandern oder sich ansammeln.

Diese Veränderungen beeinflussen das Si/C-Dampfverhältnis und die Stabilität des Massentransports.

Untersuchungen zur Optimierung der PVT-Quelle haben gezeigt, dass die Verpackungsdichte des Pulvers und die Partikelgrößenverteilung sowohl die Quellenverwertung als auch die Prozessstabilität beeinflussen können.Eine hohe Verpackungsdichte erhöht die Menge des verwendbaren Ausgangsmaterials in einem festen Schmelztiegelvolumen, während eine kontrollierte Partikelgrößenverteilung hilft, ein stabileres Sublimationsverhalten während des Wachstums zu erhalten.

SiC-Pulver-Reinheitsniveaus verstehen

SiC-Quellpulver wird häufig mit Reinheitsgraden wie 4N, 5N oder 6N beschrieben:

Die Zahl der Neuner liefert jedoch nicht genügend Informationen zur Auswahl einer Kristallwachstumsquelle.

Zwei Pulver mit gleicher Gesamtreinheit können sich unterschiedlich verhalten, wenn eines Bor und Aluminium enthält, während das andere hauptsächlich weniger elektrisch aktive Verunreinigungen enthält.Die Käufer sollten daher einen Bericht über die Verunreinigung von Elementen anfordern, anstatt sich nur auf einen nominalen Reinheitsanteil zu verlassen..

Die Analyseergebnisse können auch je nach Prüfmethode und Nachweisgrenze variieren.

Kritische Verunreinigungen im SiC-Quellpulver

Bor

Bor ist eine Akzeptorverunreinigung in SiC. Selbst in geringen Konzentrationen kann es die Trägerkompensation und den elektrischen Widerstand beeinflussen.

Die Borkontrolle ist besonders wichtig bei der Herstellung von SiC mit hoher Widerstandsfähigkeit oder Halbisolierung.Die akzeptable Konzentration hängt von der Zielkristallspezifikation und der Beziehung zwischen Bor, Stickstoff und alle absichtlich eingesetzten Tiefe-Level-Dopanten.

Stickstoff

Stickstoff wirkt als Spender in SiC und ist häufig mit der n-Typ-Leitung verbunden.

Studien haben gezeigt, dass die Stickstoffkonzentration im synthetisierten SiC-Pulver durch die Pulver-Synthese-Temperatur und den Argondruck beeinflusst werden kann.Der Stickstoff, der in die Quelle aufgenommen wird, muss daher als Teil der Gesamtstrategie zur Dopingkontrolle angesehen werden., anstatt nur als eine externe Ofengasvariable zu betrachten.

Aluminium

Aluminium ist eine weitere Akzeptorverunreinigung, die durch Rohstoffe, Pulverververarbeitungsgeräte oder verunreinigte Ofenkomponenten in die Quelle gelangen kann.

Bei N-Typ-Materialien kann übermäßiges Aluminium Spenderträger kompensieren und die Resistivitätskontrolle erschweren.Unkontrolliertes Aluminium kann die beabsichtigte Ausgleichsbilanz stören..

Eisen und andere Übergangsmetalle

Eisen, Titan, Vanadium, Chrom, Nickel und andere Metalle können elektrisch aktive Energieniveaus einführen oder die optische und elektrische Einheitlichkeit beeinträchtigen.

Bei der Herstellung bestimmter Halbdämmkristalle können beispielsweise Vanadium absichtlich hinzugefügt werden.Beabsichtigte Dopingverwendungen erfordern eine viel strengere Konzentration und einheitliche Kontrolle als versehentliche Kontamination.

Sauerstoff

Der Sauerstoff kann aus Oberflächenoxidation, Rohstoffen, Lagerungszuständen oder Pulverbehandlungsumgebungen stammen.Oxidverbindungen oder Verunreinigungen, die während der Pulversynthese auftreten.

Da Pulver eine hohe Gesamtfläche aufweist, kann feines Material besonders empfindlich auf Oxidation und Feuchtigkeit reagieren.

Freies Silizium und freies Kohlenstoff

Ein Pulver kann eine hohe nominelle SiC-Reinheit aufweisen und gleichzeitig unerwünschtes freies Silizium oder freies Kohlenstoff enthalten.

Diese Phasen beeinflussen das effektive Si/C Verhältnis der Quelle und können ihr Sublimationsverhalten verändern.Halbleiter-Kristallwachstumspulver sollte auf Phasenzusammensetzung getestet werden, nicht nur auf metallische Verunreinigungen.

Untersuchungen zur SiC-Reinigung haben ergeben, daß Pulver mit hohem Gehalt an freiem Si, freiemSauerstoff und metallische Verunreinigungen können Probleme verursachen, wenn sie direkt für das Wachstum von Halbleitern verwendet werden.

Wie sich die Partikelgröße auf das PVT-Wachstum auswirkt

Die Partikelgröße beeinflusst die Verpackung der Quelle, die verfügbare Oberfläche, den Gasfluss und die Geschwindigkeit, mit der sich die Quelle während des Wachstums entwickelt.

Handelsübliche SiC-Pulver, die für das Wachstum von Kristallen verwendet werden, können Partikelgrößen von zehn bis mehreren hundert Mikrometern haben.Aber es gibt keine Partikelgröße, die für jeden PVT-Reaktor optimal ist.Die richtige Verteilung hängt von der Geometrie des Schmelztiegels, dem Wärmefeld, der Wachstumsdauer und den Zieldimensionen der Kugel ab.In einer aktuellen Überprüfung werden kommerzielle SiC-Wachstumspulver mit typischen durchschnittlichen Partikeldurchmesser im Bereich von etwa 50 ‰ 500 μm beschrieben..

Zu feines Pulver

Übermäßig feines Pulver kann

• Sublime schnell während der ersten Wachstumsphase;
• eine größere Oberfläche haben, die Sauerstoff und Feuchtigkeit ausgesetzt ist;
• Form einer dichten Oberschicht oder einer lokalen Quellkruste;
• Erhöhung der Empfindlichkeit bei der Handhabung von Kontaminationen;
• Änderung des Gasstromwiderstands innerhalb des Pulverbettes.

Zu grobes Pulver

Zu grobes Pulver kann:

• eine geringere Verpackungsdichte erzeugen;
• Lassen Sie große Lücken in der Quellladung;
• Verringerung der Sublimationsfläche;
• Schaffung von ungleichmäßigen lokalen Gasstromwegen;
• Nach dem Wachstum eine größere Menge nicht verbrauchter Quellen hinterlassen.

Breite und enge Verteilung

Eine breite Partikelgrößenverteilung kann die Verpackung verbessern, da feine Partikel die Räume zwischen groben Partikeln füllen.

Eine schmalere Verteilung kann das Verhalten der Quelle vorhersehbarer machen, vorausgesetzt, dass der ausgewählte Größenbereich eine ausreichende Verpackungsdichte und Dampfzufuhr erzeugt.

Bei der Partikelgrößenwahl sollten daher vier Ziele ausgeglichen werden:

1. hohe Quellbelastung pro Schmelztiegel;
2. Stabile Dampferzeugung;
3. Kontrolle der Gasdurchlässigkeit;
4. Hohe Ressourcennutzung am Ende des Laufes.

Verpackungsdichte und Quellenverwendung

Die Verpackungsdichte bestimmt, wie viel Pulver in ein bestimmtes Schmelztiegelvolumen geladen werden kann.Eine höhere Belastung kann längere Wachstumsläufe oder größere Kugeln unterstützen, ohne die äußeren Tiegeldimensionen zu ändern.

Die größte Dichte ist jedoch nicht automatisch die beste Prozessbedingungen. Das Pulverbett muss ausreichend Porosität für den Dampftransport behalten.Die Quelle kann lokale Kanäle und Regionen mit unterschiedlichen Sublimationsraten entwickeln..

Zu den wichtigen Lastparametern gehören:

• Pulvermasse;
• Massendichte;
• Ausgeschöpfte Dichte;
• Füllhöhe;
• Beförderungsverfahren;
• Verdichtungsverfahren;
• Partikelgrößentrennung während des Füllens.

Für eine wiederholbare Erzeugung sollten diese Parameter als Teil des Wachstumsrezepts erfasst werden.

Polytyp und Phasenzusammensetzung

Das kommerzielle Quellpulver kann verschiedene SiC-Poly-Typen enthalten, einschließlich 3C-, 4H- und 6H-Phasen.weil die Orientierung und die Wachstumsbedingungen der Samen eine wichtige Rolle spielen.

Trotzdem kann die Phasenzusammensetzung die Sublimationsmerkmale der Quelle beeinflussen.Reinigtes Beta-SiC-Pulver wurde aufgrund seines Sublimationsverhaltens und seines Potenzials zur Unterstützung des Wachstums unter modifizierten Temperaturbedingungen als Ausgangsmaterial untersucht.

Die Röntgendiffraktion ist daher nützlich, um die Phasenzusammensetzung der einzelnen Quellpulverchargen zu bestätigen.

Wie die Pulverqualität die PVT-Erträge beeinflusst

Der PVT-Ertrag sollte nicht nur anhand der Gesamtlänge oder des Gesamtgewichts der angebauten Kugel gemessen werden.

• Stabiler Ballendurchmesser;
• Verwendungsgemäße monokristalline Länge;
• Stabilität des Polytyps;
• geringe Defektdichte;
• Einheitlichkeit der Widerstandsfähigkeit;
• Einheitlichkeit des Dopings;
• Verringerte Kantenverluste;
• Menge der Restquelle;
• Anzahl der gewonnenen hochwertigen Wafer.

Ein Pulver, das die anfängliche Wachstumsrate erhöht, aber später instabile Dampfbedingungen erzeugt, kann den gesamten nutzbaren Ertrag verringern.

In ähnlicher Weise kann ein sehr reines Pulver immer noch schlecht funktionieren, wenn seine Partikelverteilung zu einer geringen Verpackungsdichte oder einer schnellen Quellentwicklung führt.Das beste Pulver ist das, das den gesamten Wachstumszyklus wiederholt transportiert.

Empfohlene Kontrollmethoden

Ein vollständiger Eingangsinspektionsplan kann Folgendes umfassen:

In der Spezifikation sollte das Probenahmeverfahren angegeben werden, da eine kleine Probe möglicherweise keine große Pulvercharge darstellt, insbesondere wenn eine Partikeltrennung stattgefunden hat.

Speicher- und Handhabungsanforderungen

SiC-Pulver mit hoher Reinheit kann nach der Herstellung kontaminiert werden. Kontakt mit gewöhnlichen Metallwerkzeugen, offene Werkstattluft oder ungeeignete Verpackungen können Partikel und Spurenmetalle einführen.

Zu den empfohlenen Kontrollmaßnahmen gehören:

• Versiegelte, saubere Verpackung;
• Partieidentifizierung und vollständige Rückverfolgbarkeit;
• Lagerung bei geringer Feuchtigkeit;
• spezielle nicht kontaminierende Handhabungsmittel;
• Kontrollierte Beförderungs- und Wiegeflächen;
• Mindestexposition gegenüber Umgebungsluft;
• Trennung von doppiertem und nicht doppiertem Pulver
• Dokumentierte Verfahren zur Reinigung von Behältern.

Auch bei der Handhabung von Pulver sollte man vorsichtig sein, um eine Trennung der Partikelgröße zu vermeiden.

Informationen, die in eine RFQ aufgenommen werden müssen

Bei der Anforderung eines hochreinen SiC-Pulvers für das PVT-Wachstum sind folgende Angaben anzugeben:

• Verwendungszweck: 4H-SiC, 6H-SiC, leitfähiges oder halbisolierendes Kristallwachstum;
• erforderliche Nennreinheit;
• Einzelne Verunreinigungsgrenzwerte;
• Anforderungen an Stickstoff und Bor;
• Grenzwerte für freies Silizium, freien Kohlenstoff und Sauerstoff;
• Partikelgrößenbereich und -verteilung;
• SiC-Phasen- oder Polytypzusammensetzung;
• Schüttgut und Verbrauchsdichte;
• erforderliche Pulvermenge;
• Verpackungsgröße und Behältermaterial;
• Analyseverfahren und Nachweisgrenzwerte;
• Bescheinigung über die Anforderungen an die Analyse;
• Anforderungen an die Konsistenz und Rückverfolgbarkeit der Chargen.

Wenn möglich, sollte das Pulver durch eine kontrollierte Wachstumsstudie qualifiziert werden.Die tatsächliche PVT-Leistung bleibt jedoch der direkteste Weg, um die Stabilität der Quelle und den nutzbaren Kristallertrag zu bewerten.

Schlussfolgerung

SiC-Pulver mit hoher Reinheit ist ein hergestelltes Ausgangsmaterial, kein einfaches Verbrauchsmaterial.Phasezusammensetzung und Handling-Geschichte bestimmen gemeinsam, wie sie sich in einem PVT-Ofen verhält.

Für eine stabile SiC-Kugelproduktion müssen die Hersteller über die Zahl der Neun in der Reinheitsspezifikation hinaus schauen.Vorhersagbare Quellenentwicklung, gleichbleibende elektrische Eigenschaften und hohe nutzbare Ausbeute über wiederholte Wachstumsläufe.